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煤中砷測(cè)定儀器
2021-08-17 來(lái)自: www.juhelan.cn 瀏覽次數(shù):656
煤中砷測(cè)定儀器工作曲線的繪制：
分別用單刻度移液管吸取0．00ml,1.00ml,2.00ml.3.00ml.4.00ml.5.00ml,的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液于砷測(cè)定儀圓燒瓶中，先加人10ml(6mol/L)硫酸溶液，再加入20 mL(6mol/L)鹽酸溶液，用水稀釋至50ml。然后加入2ml碘化鉀溶液，1ml氯化亞錫溶液，搖勻，在室溫下放置15min。用移液管往砷測(cè)定儀吸收器中加入3ml碘溶液，1ml碳酸氫鈉溶液,6ml水，將吸收器插入裝有乙酸鉛棉的吸收器套管中。往圓燒瓶中加入5.0g無(wú)砷金屬鋅，立即將吸收器套管與燒瓶連接好，確認(rèn)儀器各接口不漏氣后，讓發(fā)生過(guò)程持續(xù)約1h.取出吸收器，加入5 ml鉬酸銨一硫酸肼混合溶液，并用洗耳球從吸收器側(cè)孔往內(nèi)打氣約10次，使吸收液充分混合均勻。將吸收器放在沸騰的水浴中加熱20min，取出，冷卻至室溫。
在分光光度計(jì)上，用10mm比色皿于830 nm(或700 nm)波長(zhǎng)下以標(biāo)準(zhǔn)空白溶液為參比，測(cè)量各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。相同濃度的砷在830 nm波長(zhǎng)下吸光度是700nm波長(zhǎng)下吸光度的3倍左右，煤中砷含量較低時(shí)，在830 nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度。
以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中砷質(zhì)量(pg)為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。繪制工作曲線應(yīng)與煤樣分析同時(shí)進(jìn)行，每次測(cè)定應(yīng)繪制工作曲線。
工作曲線一年一次。