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全自動定硫儀儀器標定方法
2021-09-23 來自: www.juhelan.cn 瀏覽次數:591
全自動定硫儀儀器標定方法：
1.標定方法：使用有證煤標準物質、按以下方法之一進行定硫儀標定。
(1)多點標定法：用硫含量能覆蓋被測樣品硫含量范圍的至少 3 個有證煤標準物
質進行標定；
(2)單點標定法：用與被測樣品硫含量相近的標準物質進行標定。
2 標定程序
(1) 按 GB/T212 測定煤標準物質的空氣干燥基水分，計算其空氣干燥基全硫 S t,ad
標準值。
(2) 按4步驟，用被標定儀器測定煤標準物質的硫含量。每一標準物質至少重
復測定 3 次，以 3 次測定值的平均值為煤標準物質的硫測定值。
(3 )將煤標準物質的硫測定值和空氣干燥基標準值輸入測硫儀（或儀器自動讀
取），生成校正系數。
注：有些儀器可能需要人工計算校正系數，然后再輸入儀器。
3.標定有效性核驗
另外選取（1-2）個煤標準物質或者其他控制樣品，用被標定的測硫儀按照 4 步
驟測定其全硫含量。若測定值與標準值（控制值）之差在標準值（控制值）的不確定度
范圍（控制限）內，說明標定有效，否則應查明原因，重新標定。
4. 測定步驟
(1) 將管式高溫爐升溫并控制在（1150±10）℃。
(2) 開動供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調節到 1000mL/min。在抽氣下，將電解液加
入電解池內，開動電磁攪拌器。
(3)在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣，按 4.（4）所述進行終點電位調整試驗。如
試驗結束后庫侖積分器的顯示值為零，應再次測定，直至顯示值不為零。
(4)在瓷舟中稱取粒度小于0.2㎜的空氣干燥煤樣（0.05±0.005）g （稱準至0.0002 g） ，
并在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將瓷舟放在送樣的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，
煤樣即自動送進爐內，庫侖滴定隨即開始。試驗結束后，庫侖積分器顯示出硫的毫克數
或質量分數，或由打印機打印。
5.標定檢查
儀器測定期間應使用煤標準物質或者其他控制樣品定期（建議每 10-15 次測定后）
對測硫儀的穩定性和標定的有效性進行核查，如果煤標準物質或者其他控制樣品的測定
值超出標準值的不確定度范圍（控制限），應按上述步驟重新標定儀器，并重新測定自上
次檢查以來的樣品。