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全自動定氮儀使用的試劑及材料
2023-01-10 來自: 鶴壁市淇天儀器儀表有限公司. 瀏覽次數(shù):354
全自動定氮儀自動送樣功能，定氮儀由主機(jī)、水解爐、冷凝與吸收裝置、水蒸汽發(fā)生裝置等構(gòu)成。
通常用開氏法測定煤和焦碳中的氮含量，消化時(shí)間過長，在消化過程中氮化合物容易逸出，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。該定氮儀是按照 GB/T 19227-2008 研制的新
型定氮儀，它具有消解時(shí)間短、分析速度快、取樣量少、操作步驟簡單，以及測量結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于煤炭、電力、冶金、環(huán)保、商檢、教學(xué)等領(lǐng)域?qū)γ汉徒固贾械牡康臏y定。
全自動定氮儀方法原理:
定量的煤或焦炭試樣，在有氧化鋁作為催化劑和疏松劑的條件下，于1050℃通入水蒸汽，試樣中的氮及其化合物全部還原成氨。生成的氨經(jīng)過氫氧化鈉溶液洗氣、蒸餾，用飽和硼酸溶液吸收后，由標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的消耗量來計(jì)算氮含量。
全自動定氮儀使用的試劑及材料
1、試劑和材料
1. 1 硼酸（GB628）：化學(xué)純，飽和溶液。配制方法：將 60g 硼酸溶入 1L 熱水中，
冷卻靜置 24h 后傾濾出清液。
1. 2 氫氧化鈉溶液，250g/L：將 250g 分析純氫氧化鈉（GB629）溶于 1L 蒸餾水
中，冷卻后備用。
1．3 碳酸鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW06101a，使用方法見標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書。
1. 4 氧化鋁：分析純。
1. 5 甲基紅和亞甲基藍(lán)混合指示劑：
a稱取 0.175 分析純甲基紅（HG3—958），研細(xì)，溶入 50ml95%乙醇（GB 679）
中。
b稱取 0.083g 分析純亞甲基藍(lán)（HG3364），溶入 50ml95%乙醇（GB679）中。
C將溶液 a 和 b 分別存于棕色瓶中，用時(shí)按（1+1）混合。混合指示劑的使用期不應(yīng)超過 1 周。
1.6 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液： c（ H2SO4）=0.020mol/L。
配制：于 1000mL 容量瓶中，加入約 40mL 蒸餾水，用移液管吸取 0.3mL 分析純硫酸（GB625）加入容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分振蕩均勻。
標(biāo)定：稱取 0.02g（稱準(zhǔn)至 0.0002g）預(yù)先在 130。C 下干燥到質(zhì)量恒定的碳酸鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放入錐形瓶中，加入 50mL～60mL 蒸餾水使之溶解，然后加入 2 滴～3 滴甲基橙，用標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液滴定到由黃變?yōu)槌壬Ｖ蠓校s出二氧化碳，冷卻后，繼續(xù)滴定到橙色。
按公式（1）計(jì)算硫酸溶液的濃度：……………………………………………（1）
式中：
c—硫酸濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
m—碳酸鈉的質(zhì)量，單位為克（g）；
V—硫酸溶液用量，單位為毫升（mL）；
0.053 — 碳酸鈉 （ Na2CO3 ） 的 毫摩爾質(zhì) 量，單 位 為 克每毫摩爾（g/mmol）。
1.7 氦氣：純度高于 99.8%。使用氦氣鋼瓶需配有可調(diào)流量的減壓裝置。
1.8 石墨：光譜純。
1.9 變色硅膠：化學(xué)純。
1．10 硅酸鋁棉：工業(yè)品。